應(yīng)用范圍: 本方法采用電位滴定法測(cè)定中(I)的含量,。
本方法適用于中(I)的含量測(cè)定,。
方法原理: 供試品加水?dāng)嚢枋谷芙猓针娢坏味ǚǎǜ戒洟?A),,用滴定液(0.1mol/L)滴定,,每1mL滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于12.69mg的I。
試劑: 1. 水(新沸放置至室溫)
2. 滴定液(0.1mol/L)
3. 無(wú)水
4. 化鉀
5. 基準(zhǔn)重鉻酸鉀
6. 淀粉指示液
7. 稀
儀器設(shè)備:
試樣制備: 1. 滴定液(0.1mol/L)
配制:取26g與無(wú)水0.20g,,加新沸過(guò)的冷水適量使溶解成1000mL,,搖勻,放置1個(gè)月后濾過(guò),。
標(biāo)定:取在120℃干燥至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀0.15g,,精密稱定,置瓶中,,加水50mL使溶解,,加化鉀2.0g,輕輕振搖使溶解,,加稀40mL,,搖勻,密塞,,在暗處放置10分鐘后,,加水250mL稀釋,用本液滴定至近終點(diǎn)時(shí),,加淀粉指示液3mL,,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失而顯亮綠色,并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正,。每1mL滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于4.903mg的重鉻酸鉀,。根據(jù)本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量,算出本液的濃度。
室溫在25℃以上時(shí),,應(yīng)將反應(yīng)液及稀釋用水降溫至約20℃,。
2. 淀粉指示液
取可溶性淀粉0.5g,加水5mL攪勻后,,緩緩傾入100mL沸水中,,隨加隨攪拌,繼續(xù)煮沸2分鐘,,放冷,,傾取上層清液,即得,,本液應(yīng)臨用新制,。
3. 稀
取57mL,加水稀釋至1000mL,。
操作步驟: 取本品約1g,,精密稱定,置燒杯中,,加水120mL,攪拌使溶解,,照電位滴定法(附錄Ⅶ A),,用滴定液(0.1mol/L)滴定,每1mL滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于12.69mg的I,。
注1:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求,。
注2:“水分測(cè)定”用烘干法,取供試品2~5g,,平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中,,厚度不超過(guò)5mm,疏松供試品不超過(guò)10mm,,精密稱取,,打開瓶蓋在100~105℃干燥5小時(shí),將瓶蓋蓋好,,移置干燥器中,,冷卻30分鐘,精密稱定重量,,再在上述溫度干燥1小時(shí),,冷卻,稱重,,至連續(xù)兩次稱重的差異不超過(guò)5mg為止,。根據(jù)減失的重量,計(jì)算供試品中含水量(%)。
參考文獻(xiàn): 中華人民共和國(guó)藥典,,國(guó)家藥典委員會(huì)編,,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,,二部,,p.823
9-12%含量 現(xiàn)貨