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三 乙 醇 胺
Sanyichun’an
Trolamine
C6H15NO3 149.19
[102-71-6]
本品為2,2',2''-氮川三,,由環(huán)氧乙烷氨解并經(jīng)分離純化制得,。按無水物計(jì)算,,含總堿以C6H15NO3計(jì)應(yīng)為99.0%~103.0%,。
【性狀】 本品為無色至微黃色的粘稠澄清液體。
本品在水或中極易溶解,,在中溶解,。
相對密度 本品的相對密度(附錄Ⅵ A)為1.120~1.130。
折光率 本品的折光率(附錄Ⅵ F)為1.482~1.485,。
【鑒別】 (1)取本品1ml,,加銅試液0.3ml,顯藍(lán)色,。再加試液2.5ml,,加熱至沸,藍(lán)色仍不消失,。
(2)取本品1ml,,加氯化鈷試液0.3ml,應(yīng)顯暗紅色,。
(3)取本品1ml置試管中,,緩緩加熱,產(chǎn)生的氣體能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍(lán),。
(4)精密量取有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下供試品溶液1ml,,置200ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,,作為供試品溶液,。精密量取有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下對照品溶液(1)1ml,置200ml量瓶中,,加水稀釋至刻度,,搖勻,作為對照品溶液,。照有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下條件試驗(yàn),,供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與三胺對照品峰保留時(shí)間一致。
【檢查】 溶液的澄清度與顏色 取本品12g,,置20ml量瓶中,,加水稀釋至刻度,溶液應(yīng)澄清無色,;如顯色,,與橙黃色1號標(biāo)準(zhǔn)比色液(附錄Ⅸ A)比較,不得更深,。
有關(guān)物質(zhì) 取本品約10g,,精密稱定,置100ml量瓶中,,精密加入內(nèi)標(biāo)溶液(取3-氨基丙醇約5g,,置100ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,,搖勻)1ml,,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,,作為供試品溶液,;取三胺約1g,精密稱定,,置10ml量瓶中,,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,,作為對照品溶液(1),;另取單胺約1.0g、二胺約5.0g,、三胺約1.0g,,精密稱定,置100ml量瓶中,,加水溶解并稀釋至刻度,,搖勻,,精密量取1ml,置100ml量瓶中,,精密加入內(nèi)標(biāo)溶液1ml,,用水稀釋至刻度,搖勻,,作為對照品溶液(2),。照氣相色譜法(附錄Ⅴ E)試驗(yàn),以(5%)二基-(95%)聚二甲基硅氧烷為固定相,;起始溫度為60℃,,以每分鐘30℃的速率升溫至230℃,維持10分鐘,;進(jìn)樣口溫度260℃,,檢測器溫度290℃。單胺峰與內(nèi)標(biāo)峰的分離度應(yīng)大于2.0,。精密量取供試品溶液與對照品溶液(2)各1μl,,分別注入氣相色譜儀,記錄色譜圖,。按內(nèi)標(biāo)法以峰面積比值計(jì)算,,供試品中單胺峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積的比值不大于對照品溶液(2)中單胺峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積的比值(0.1%),供試品溶液中二胺峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積的比值不得大于對照品溶液(2)中二胺峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積的比值(0.5%),,供試品溶液中其他雜質(zhì)峰面積的總和與內(nèi)標(biāo)峰面積的比值不得大于對照品溶液(2)中主峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積的比值10倍(1.0%),,供試品溶液色譜圖中任何小于對照品溶液(2)中三胺主峰面積0.5倍的雜質(zhì)峰可忽略不計(jì)。
水分 取本品約1g,,照水分測定法(附錄Ⅷ M 法A)測定,,含水分不得過1.0%。
熾灼殘?jiān)? 不得過0.1%(附錄Ⅷ N),。
重金屬 取本品1.0g,加水20ml使溶解,,依法檢查(附錄Ⅷ H法),,含重金屬不得過百萬分之十。
【含量測定】 取本品約1.2g,,精密稱定,,置250ml錐形瓶中,加新沸的冷水75ml,,加甲基紅指示液0.3ml,,用滴定液(1mol/L)滴定至溶液顯微紅色并保持30秒不褪色。每1ml滴定液(1mol/L)相當(dāng)于149.2mg的C6H15NO3,。
【類別】 藥用輔料,,乳化劑和pH值調(diào)節(jié)劑等,。
【貯藏】 遮光,密封保存,。