拼音名:Tangjingna
英文名:Saccharin Sodium
【性狀】 本品為無(wú)色結(jié)晶或白色結(jié)晶性粉末,。無(wú)臭或微有香氣,,味濃甜帶苦,;易風(fēng)化,。 本品在水中易溶.在中略溶,。
【鑒別】 (1)取本品約0.3g,,加水5ml溶解后,,加稀1ml,,即析出結(jié)晶,;濾過(guò),,沉淀用水洗凈后,在105℃干燥2小時(shí),、依法測(cè)定(附錄Ⅵ C),,熔點(diǎn)為226-230℃。
(2)取本品約20mg,,置試管中,,加間二酚約40mg,混合后,,加0.5ml,,用小火加熱至顯深綠色,放冷,,加水10ml與過(guò)量的試液,,即顯綠色熒光,。
(3)本品的紅外光吸收光譜圖應(yīng)與對(duì)照的圖譜(光譜集576圖)一致。
(4)本品熾灼后,,殘?jiān)@鈉鹽的鑒別反應(yīng)(附錄Ⅲ),。
【檢查】 酸堿度 取本品1.0g,加水10ml溶解后,,對(duì)石蕊試紙顯中性或堿性反應(yīng),;但遇指示液不得顯紅色。
銨鹽 取本品0.40g,,加無(wú)氨水20ml溶解后,,加堿性化汞鉀試液1ml,搖勻,,靜置5分鐘,,如顯色,與標(biāo)準(zhǔn)溶液(取,,在105℃干燥至恒重后,,精密稱(chēng)取0.2966g,加無(wú)氨水溶解使成1000ml)0.10ml,,用同一方法制成的對(duì)照液比較,,不得更深(0.0025%)。
甲酸鹽與水楊酸鹽 取本品0.50g,,加水10ml溶解后,,加醋酸5滴使成酸性,加三氯化鐵試液3滴,,不得生成沉淀或顯紫堇色,。
磷酰胺 取本品2.0g,精密稱(chēng)定,,用5%溶液8.0ml溶解后,,加色譜用硅藻土〔稱(chēng)取硅藻土(過(guò)九號(hào)篩)100g,加入800ml,,時(shí)時(shí)攪拌,,浸漬12小時(shí)以上,除去酸液,,再用同樣處理3次,,每次1小時(shí),然后用水洗滌至溶液顯中性,,將硅藻土分散于甲醇300ml中,,濾過(guò),在80℃烘干〕10g,,混合均勻,,裝入25mm×250mm的色譜管,,照柱色譜法(附錄Ⅴ C第二法),用洗脫約30分鐘,,收集洗脫液50ml,,蒸發(fā)至近干,加,,使成1.0ml.作為供試品溶液,;另取鄰磺酰胺和對(duì)磺酰胺對(duì)照品適量,精密稱(chēng)定,,加制成每1ml中含上述的磺酰胺異構(gòu)體各為50μg的溶液,,作為對(duì)照品溶液。精密量取上述兩種溶液.照氣相色譜法(附錄Ⅴ E),,用硅酮(OV17)為固定相.涂布濃度為1.5%,在柱溫180℃測(cè)定,。含磺酰胺的總量不得過(guò)0.0025%,。
干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,,減失重量不得過(guò)15.0%(附錄Ⅷ L),。
重金屬 取本品2.0g,置燒杯中,,加水48ml溶解后,,加溶液(9→100)2ml,攪勻,,并用玻璃棒摩擦杯壁,,至開(kāi)始結(jié)晶,靜置1小時(shí)后,,濾過(guò),,取濾液25ml,依法檢查(附錄Ⅷ H法),,含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十,。
砷鹽 取無(wú)水約1g,鋪于坩堝底部與四周,,再取本品1.0g,,置無(wú)水上,用水少量濕潤(rùn),,干燥后,,先用小火燒灼使炭化,再在500-600℃熾灼使完全灰化,。放冷,,加5ml與水23ml使溶解,,依法檢查(附錄Ⅷ J法),應(yīng)符合規(guī)定(0.0002%),。
【含量測(cè)定】 取本品約0.2g,,精密稱(chēng)定,加冰醋酸20ml溶解后,,加結(jié)晶紫指示液1滴,,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至藍(lán)綠色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正,。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于20.52mg的C7H4NNaO3S,。
【貯藏】 密封保存。
【化學(xué)成分】 本品為1,2-并異噻唑-3(2H)-酮1,1-二氧化物鈉鹽二水合物,。按干燥品計(jì)算,,含C7H4NNaOaS不得少于99.0%。
【類(lèi)別】 診斷用藥,,矯味劑