(1)灰化法(又稱干法)

　　灰化法是利用高溫除去樣品中的有機質(zhì),，剩余的灰分用酸溶解，作為樣品待測溶液,。大多數(shù)金屬元素含量分析適用干灰化,，但含脂肪、糖類多的樣品需要較長時間,，而含纖維素,、蛋白質(zhì)多的樣品需要較短時間,。根據(jù)樣品種類和待測組分的性質(zhì)不同，選用不同材料的坩堝和灰化溫度,。常用的有石英,、鉑、銀,、鎳,、鐵、瓷,、聚四氟乙烯等材質(zhì)的坩堝,。

　　優(yōu)點：不使用或少使用化學試劑，能處理較大樣品量,，故有利于提高測定微量元素的準確度,、操作簡單、安全,。

　　缺點：灰化溫度一般為500～600℃，不宜處理測定易揮發(fā)組分的樣品,，如：在高溫條件下,，汞、鉛,、鎘,、錫、硒等易揮發(fā)損失,，不適用該法;溫度升高還會引入坩鍋損失而造成的污染;樣品量受限,，干樣一般不超過109，鮮樣不超過509,。樣品量過大,，易引起灰化困難或時間太長，這勢必引入新的誤差,。相反,，太少，也會引入樣品不均勻性的誤差,。

　　(2)濕法消解

　　法消解又叫濕法消化,，是用酸液或堿液并在加熱條件下破壞樣品中的有機物或還原性物質(zhì)的方法。常用的酸解體系有：HN03一H：S04,，HN03-HCl04,，HF，H202等,，它們可將污水和沉積物中的有機物和還原性物質(zhì)如,、亞硝酸鹽,、硫化物、亞鹽,、硫代鹽以及熱不穩(wěn)定的物質(zhì)如硫氰鹽等全部破壞;堿解多用苛性鈉溶液,。消解可在坩堝(鎳制、聚四氟乙烯制)中進行,。

　　優(yōu)點：濕法消解具有靈活調(diào)節(jié)消解溫度,、消解酸類型及用量和消解時間等優(yōu)點，普遍用于元素分析的樣品處理上,。

　　缺點：濕法消解使用酸量大且很難使溶液變得清亮,，易造成環(huán)境污染和元素損失(如：Ni)，且對于部分元素(如：zn)可能容易被污染,。另外,，對于含大量有機物的生物樣品，特別是脂肪和纖維素含量高的樣品,，如肉,、脂肪、面粉,、稻米,、秸桿等，加熱消解時易產(chǎn)生大量泡沫,，容易造成被測組分的損失,。若先加HNO，,，在常溫下放置24h后再消解,，可大大減少泡沫的產(chǎn)生。在某些情況下,，可以加入防起泡劑,。

　　(3)微波消解

　　微波消解通常是指利用微波加熱封閉容器中的消解液(各種酸、部分堿液以及鹽類)和試樣,，從而在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化(也有敞開容器微波消解的),。與傳統(tǒng)的傳導(dǎo)加熱方式相反，微波是對物質(zhì)內(nèi)部直接加熱,，大大加速了試樣分解作用的進行,。

　　優(yōu)點：可以迅速有效地分解試樣，縮短溶樣時間;試劑用量少,，一般只需幾毫升;試樣在消解過程中的損失和交叉污染的可能性大大降低;能耗降低,，易于實現(xiàn)自動操作，同時可減少常規(guī)消解酸霧對環(huán)境的污染;可以避免易揮發(fā)痕量元素的損失,。

　　缺點：高溫度只能到2000C,，對于生物樣品中的難分解物質(zhì)消解不夠徹底,，會造成負誤差，使測定結(jié)果偏低;高壓(高可達l×l嘰1.5×107Pa),、高溫(通常180～240℃),、強酸蒸氣給實驗者帶來了安全方面的心理壓力;消化樣品量小的不足。

　　(4)高壓密閉罐溶樣

　　在耐高壓的厚壁不銹鋼外套筒內(nèi),，放置嚴密密封的聚四氟乙烯制坩堝容器,，在坩堝內(nèi)加入試樣和酸類后加入套筒內(nèi)。加熱分解的方法,，通常也叫高壓悶罐法,。

　　優(yōu)點：酸用量少，是一般非密封體系的十分之幾;由于酸用量少,，所以空白值低,，且再現(xiàn)性好;不受實驗室氣氛的影響;易揮發(fā)元素損失較小;分解試樣速度快、操作簡便,、可同時進行大批量試樣的分解,。

　　缺點：外殼易受酸腐蝕;從外部看不到分解反應(yīng)過程，只能等冷卻后打開才能判斷分解是否完全;分解試樣量小,，一般不超過1.09,，因此，在測定超痕量元素時受到一定限制;分解有機物或者含有機質(zhì)高的土壤時,，特別是在有高氯酸存在下有發(fā)生爆炸的危險。

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