DL-酒石酸
DL-Jiushisuan
DL-Tartaric Acid
本品為2,3-二羥基丁二酸,。按干燥品計算,,含C4H6O6不得少于99.5%。
【性狀】 本品為白色或類白色顆?;蚪Y(jié)晶或結(jié)晶性粉末,。
本品在水中易溶,在中微溶,。
【鑒別】 (1)取本品約lg,,加水10ml使溶解,溶液應(yīng)使藍(lán)色石蕊試紙顯紅色,。
(2)取本品約lg,,加少量水溶解,用試液調(diào)至中性,,加水稀釋至20ml,,作為供試品溶液,。取在預(yù)先加有2%間二酚溶液2~3滴與10%溴化鉀溶液2~3滴的5ml,加供試品溶液2~3滴,,置水浴上加熱5~10分鐘,,溶液應(yīng)顯深藍(lán)色;放冷,,將溶液倒入過量的水中,,溶液應(yīng)顯紅色。
(3)本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與DL-酒石酸對照品的圖譜一致(通則0402),。
(4)本品的水溶液顯酒石酸鹽的鑒別反應(yīng)(2)(通則0301),。
【檢查】 溶液的澄清度與顏色 取本品1.0g,加水10ml使溶解,,依法檢查(通則0901與通則0921)[1],,溶液應(yīng)澄清無色;如顯色,,與黃色2號標(biāo)準(zhǔn)比色液(通則0901法)比較,,不得更深。
旋光性 取本品,,精密稱定,,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1g的溶液,依法測定(通則0621),,比旋度應(yīng)為-0.1°至+0.1°,。
氯化物 取本品0.5g,依法檢查(通則0801),,與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.01%),。
鹽 取本品2.0g,,依法檢查(通則0802),與標(biāo)準(zhǔn)鉀溶液3.0ml制成的對照液比較,,不得更濃(0.015%),。
草酸鹽 取本品0.8g,加水4ml使溶解,,加3ml與鋅粒lg,,煮沸1分鐘,放置2分鐘后,,加1%肼溶液0.25ml,,加熱至沸,迅速放冷,,將溶液轉(zhuǎn)移至納氏比色管中,,加等體積的與5%鐵溶液0.25ml,搖勻,放置30分鐘后,,與標(biāo)準(zhǔn)草酸溶液[精密稱取草酸C2H2O4?2H2O)10.0mg,,加水稀釋成100ml,搖勻,,每1ml中含C2H2O470μg]4.0ml同法制成的對照液比較,,所產(chǎn)生的紅色不得更深(0.035%)。
易氧化物 取本品1.0g,,加水25ml與溶液(1→20)25ml使溶解,,將溶液保持在20℃±1℃條件下,加0.02mol/L溶液4.0ml,,溶液的紫色在靜置條件下3分鐘內(nèi)應(yīng)不消失,。
干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,,減失重量不得過0.5%(通則0831),。
熾灼殘渣 取本品1.0g,依法檢查(通則0841),,遺留殘渣不得過0.1%,。
鈣鹽 取本品1.0g,加水10ml使溶解,,加5%溶液20ml,,搖勻,作為供試品溶液,。取醇制標(biāo)準(zhǔn)鈣溶液(精密稱取碳酸鈣2.50g,,置1000ml量瓶中,加5mol/L醋酸溶液12ml,,加水適量使溶解并稀釋至刻度,,搖勻,作為鈣貯備溶液,。臨用前,,精密量取鈣貯備溶液10ml,置100ml量瓶中,,加稀釋至刻度,,搖勻。每1ml中含Ca0.1mg)0.2ml,,置納氏比色管中,,加4%草酸銨溶液1ml,1分鐘后,,加2mol/L醋酸溶液1ml與供試品溶液15ml的混合液,,搖勻,,放置15分鐘后,與標(biāo)準(zhǔn)鈣溶液(臨用前,,精密量取鈣貯備溶液1ml,,置100ml量瓶中,加水稀釋至刻度,,搖勻,,每1ml中含Ca 10μg)10.0ml,加2mol/L醋酸溶液1ml與水5ml同法制成的對照液比較,,不得更濃(0.02%),。
重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),,含重金屬不得過百萬分之十,。
砷鹽 取本品1.0g,加水23ml與5ml使溶解,,依法檢查(通則0822法),,應(yīng)符合規(guī)定(0.0002%)。
【含量測定】 取本品約0.65g,,精密稱定,,加水25ml溶解后,加指示液數(shù)滴,,用滴定液(1mol/L)滴定,。每1ml滴定液(1mol/L)相當(dāng)于75.04mg的C4H6O6。
【類別】 藥用輔料,,pH值調(diào)節(jié)劑和泡騰劑等,。
【貯藏】 遮光、密封保存,。